固相萃取仪装置具有免溶剂、快速、萃取简单、可现场携带采样之仪器。可应用在非常多的领域;如药物分析、食品分析、环境污染分析(VOC、PAH、PCB、有机氯、有机磷杀虫剂)等等。针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步:
1.填料保留目标化合物
活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
淋洗----除去干扰物。
洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
2.填料保留杂质
固相萃取操作一般有三步:
活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,故此步骤要开始收集。
安装程序
(A)先将Holder下方黑色保护套管转松拆开,再将不绣钢金属盖转松拆下。
注意:不绣钢金属盖有时会已松离Holder而卡在黑色保护套管,此时请将黑色保护套管再套回Holder转紧后再松开,不绣钢金属盖会回卡在Holder外牙上,再将它拆下,离开Holder。
(B)将Holder推杆推至下端,此时有黑色圆棒秃出来(内有牙纹)。
(C)取出要用之Fiber,以Fiber上头外牙纹和Holder微秃出黑色圆棒内牙纹平顺锁上后,推杆小心拉回上端,再将
刚拆下之不绣钢金属盖及黑色保护套管依序小心套上锁紧,即完成装置。
(D)小心试着将Holder推杆推至中端卡点处卡住,此时CoatedFiber已从保护针头内秃出来,可上下调整黑色保护套
管及查看Holder上刻度,略估保护针头加上CoatedFiber所伸出的长度,以配合实验所需。
注意:Fiber装好后,此时勿将推杆推至下端,会压坏Fiber之弹簧。
(E)SPME要插入样品瓶(袋)之隔塞取样或插入GC注射器之隔塞热脱附时,先将保护针头插入隔塞后,再将推杆推
至中端卡住,秃出CoatedFiber。
(F)SPME从样品瓶(袋)隔塞取样或从GC注射器之隔塞取出时,则先收回CoatedFiber至保护针头,再取出保护针头。
注意:因保护针头是平头针,所以新的隔塞片先以干净细针插一下以便保护针头较容易插入。GCInjectionLiner(Sleeve)请改用SPME用Liner这样CoatedFiber较不会碰断。
(G)若要从Holder拆下Fiber,先将Holder推杆拉回上端,让CoatedFiber收回至保护针头内,把Holder下方黑色保护套
管转松和不绣钢金属盖拆下,再将Holder推杆推至下端,让黑色圆棒秃出来,转松Fiber上头锁牙即可。
固相微萃取装置主要部分是一个手柄加一个固相微萃取头即可进行工作,是简单的配置。还需要恒温,磁力搅拌的装置等。也可以使用全自动SPME进样器,方便好用,就是价格太贵。
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